纳米高压均质机作为制备纳米级物料(如纳米混悬液、脂质体、蛋白制剂等)的核心设备,其压力、流量、温度等关键参数的精准度直接决定物料粒径分布、均一性及稳定性。为保障实验/生产效果,需严格遵循规范的参数校准流程,以下是详细的精准操作指南:
一、 校准前准备:基础保障不可少
1. 设备与环境检查
确保纳米高压均质机处于停机断电状态,外观无破损、管路连接牢固无泄漏;清理设备表面及操作台杂物,保持环境整洁、通风,温度控制在15–30℃(避免温度波动影响校准精度),远离强磁场、振动源等干扰因素。
2. 校准工具与耗材准备
准备经计量检定合格的标准器具:如精密压力计(精度等级不低于0.2级)、标准流量计、温度计、计时器;备好适配的校准介质(根据设备常规处理物料选择,如水、甘油或对应物料模拟液,确保介质清洁无杂质)、密封垫、扳手等辅助工具,同时准备校准记录单,用于记录校准数据。
3. 安全防护准备
穿戴好防护装备,包括防冲击护目镜、耐高压手套、防护服,避免校准过程中因压力骤变、介质泄漏造成人身伤害;检查设备的安全联锁装置(如压力过载保护、急停按钮)是否正常有效。
二、 核心参数校准步骤:精准操作流程
1. 压力参数校准(关键核心参数)
压力是影响纳米均质效果的核心因素,校准步骤如下:
连接校准装置:将精密压力计通过适配接头并联在均质机的压力检测口(或替换设备原有压力显示单元),确保连接密封良好,无压力泄漏。
空载试运行:接通设备电源,启动均质机,空载运行3–5分钟,检查设备运转是否平稳,无异常噪音。
多点校准测试:根据设备常用压力范围,设定3–5个校准点(如50MPa、100MPa、150MPa、200MPa、250MPa,含常用工作压力点);逐点启动压力输出,待压力稳定后(停留30秒以上),分别记录设备自带压力显示值与精密压力计的标准值。
误差计算与调整:计算各校准点的误差值(误差=设备显示值-标准值),若误差超出设备允许范围(通常≤±1%FS),需通过设备的校准菜单或调节压力传感器参数,修正显示值,直至误差符合要求;校准完成后,再次测试各点,确认数据稳定。
2. 流量参数校准
流量稳定性影响物料处理效率与均一性,校准步骤:
搭建流量校准系统:在均质机的出料口连接标准流量计,或采用“称重法”(准备电子天平、烧杯、计时器,电子天平精度不低于0.1g),确保管路连接顺畅,无泄漏。
设定校准条件:根据设备常规工作参数,设定固定压力(取常用工作压力),启动设备,待流量稳定后开始校准。
数据记录与计算:若用标准流量计,直接记录设备显示流量值与流量计标准值;若用称重法,用烧杯承接出料,同时启动计时器,精准计时1分钟,称量烧杯内物料质量,根据物料密度计算实际流量(流量=质量/密度/时间)。
调整与验证:对比设备显示流量与实际流量,误差超出±2%时,需调节设备流量调节旋钮或通过控制系统修正参数,反复验证直至误差合格。
3. 温度参数校准
均质过程中物料温度升高可能影响其稳定性,需校准设备温度显示:
放置标准温度计:将标准温度计的探头固定在设备温度检测点附近(如均质腔出口、物料管路内),确保探头与物料充分接触,且不影响物料流动。
升温测试:启动设备,设定不同温度档位(或模拟常规工作状态下的温度),待温度稳定后,记录设备显示温度与标准温度计读数。
修正误差:若温度误差超过±1℃,通过设备温度校准功能调整参数,校准后再次测试,确保温度显示精准。
三、 校准后收尾:规范留存与维护
数据记录与归档:将校准日期、校准人员、校准工具信息、各校准点的标准值、设备显示值、误差值、调整结果等详细记录在校准记录单中,归档留存,确保可追溯。
设备复位:拆除校准装置,恢复设备原有管路连接,确保各接头密封牢固;清理设备表面及管路内的校准介质,避免残留影响后续使用。
校准周期确认:根据设备使用频率、工况及计量要求,设定校准周期(建议每3–6个月校准一次,高频使用或恶劣工况下缩短至1–3个月),并在设备上张贴校准合格标识,标注下次校准日期。